GC-2014操作說明(TCD)
更新時間:2016-07-12 點擊次數(shù):3183次
通用注意事項:
A:鋼瓶及氣源
- 鋼瓶及減壓閥要經(jīng)常檢漏。
- 在使用空氣壓縮機時要定期放水,更換干燥劑。
- 鋼瓶總壓<2.0Mpa時,更換新鋼瓶。
B:電源
電壓不穩(wěn),需配制穩(wěn)壓電源,同時有良好的接地設(shè)施。
C:進樣口
1.定期更換進樣墊。
2.進樣口內(nèi)的玻璃襯管要定期清洗,SPL需注意分流及不分流兩種襯管,襯管內(nèi)應(yīng)該添加石英棉,并且定期更換。
3.不用的進樣口和檢測器要用死堵堵好。
D:色譜柱的安裝
毛細柱兩端切口要平齊,長時間不用或新的毛細柱兩頭要切掉2cm左右,再分別接進樣口、檢測器。兩邊長度參照帶有標(biāo)識的石墨調(diào)節(jié)器即可。
E:色譜柱的老化
接進樣口,不接檢測器,用程序升溫老化色譜柱,老化的zui高溫度要高于平時使用溫度20℃以上而低于柱子的zui高使用溫度。老化時間不低于1.5小時。載氣流速應(yīng)與測定樣品時保持一致。
TCD檢測器
A:開機步驟
- 打開氣源,載氣 如He:0.7Mpa、或H2:0.2~0.3Mpa。
- 注意連接參比氣路。兩路流量要基本平衡,因為D AFC可以自動控制流量,所以參比流路可以直接連接不需要連接柱子。
- 打開GC,計算機的電源。
- 在計算機桌面上打開Real Time Analysis快捷鍵,進入時實分析窗口。
- 打開System Configuration 進行自動進樣器、進樣口、色譜柱、檢測器的配制,在此窗口需設(shè)置載氣種類,柱參數(shù)(柱長、內(nèi)徑、膜厚、zui高使用溫度)輸入及色譜柱的選擇,樣品瓶(4ml、1.5ml)、進樣針(10ul、50ul、250ul)大小的選擇,設(shè)定完畢,回到System Configuration窗口,點擊SET鍵確認。如果是毛細柱,可用毛細柱連接器連接在TCD上。
- 儀器參數(shù)的設(shè)定:先設(shè)柱溫(可做程序升溫),再設(shè)進樣口溫度、柱流量,檢測器溫度、橋流。
- 用鼠標(biāo)點File菜單找到Save Method File As輸入你想保存的方法文件名(如果硬件配置相同的話,可以直接調(diào)用此方法)。
- 如沿用上次關(guān)機前的配制,直接在3步的窗口下用鼠標(biāo)點File菜單找到Open Method File 打開需要的方法文件名。
- 點擊Download Parameters ,再點擊System On。
- 等儀器穩(wěn)定后,可以調(diào)整粗調(diào)旋鈕調(diào)節(jié)零點,再進行Slope Test,出現(xiàn)對話框點OK即可。
- 沒配備自動進樣器的直接點Single Run Sample Login出現(xiàn)樣品注冊對話框,樣品名、數(shù)據(jù)文件名、樣品重量等輸完后,點確定鍵。再點一下Start鍵,等數(shù)據(jù)采集窗口上面出現(xiàn)Ready(Standby)之后,即可進樣,再按GC Start鍵進行數(shù)據(jù)采集。
- 配備自動進樣器的直接點Batch Processing進行批處理編寫,批處理必須要輸入樣品瓶號、樣品名稱、樣品類型、方法文件、數(shù)據(jù)文件,保存批處理文件。點Start鍵即可自動運行。
B:關(guān)機步驟
- 橋流設(shè)為0,點一下System Off,等柱溫<50℃,檢測器溫度<100℃以后,退出Real Time Analysis窗口,關(guān)閉計算機。
- 關(guān)閉氣源,載氣(He /H2)。
- 關(guān)閉GC電源開關(guān)。
C:注意事項
- 載氣種類的設(shè)定一定要與實際使用的一致,且注意橋流zui大使用值。
- N2做載氣的話,會同時出現(xiàn)正負峰的情況,且靈敏度較低。
- 不使用的檢測器、進樣口在OFF狀態(tài)。