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GC-2014操作說明(TCD)
更新時間:2016-07-12   點擊次數(shù):3183次

通用注意事項

A:鋼瓶及氣源

  1. 鋼瓶及減壓閥要經(jīng)常檢漏。
  2. 在使用空氣壓縮機時要定期放水,更換干燥劑。
  3. 鋼瓶總壓<2.0Mpa時,更換新鋼瓶。

B:電源

  電壓不穩(wěn),需配制穩(wěn)壓電源,同時有良好的接地設(shè)施。

C:進樣口

1.定期更換進樣墊。

2.進樣口內(nèi)的玻璃襯管要定期清洗,SPL需注意分流及不分流兩種襯管,襯管內(nèi)應(yīng)該添加石英棉,并且定期更換。

3.不用的進樣口和檢測器要用死堵堵好。

D:色譜柱的安裝

毛細柱兩端切口要平齊,長時間不用或新的毛細柱兩頭要切掉2cm左右,再分別接進樣口、檢測器。兩邊長度參照帶有標(biāo)識的石墨調(diào)節(jié)器即可。

E:色譜柱的老化

    接進樣口,不接檢測器,用程序升溫老化色譜柱,老化的zui高溫度要高于平時使用溫度20℃以上而低于柱子的zui高使用溫度。老化時間不低于1.5小時。載氣流速應(yīng)與測定樣品時保持一致。

TCD檢測器

  A:開機步驟

  1. 打開氣源,載氣 如He:0.7Mpa、或H2:0.2~0.3Mpa。
  2. 注意連接參比氣路。兩路流量要基本平衡,因為D AFC可以自動控制流量,所以參比流路可以直接連接不需要連接柱子。
  3. 打開GC,計算機的電源。
  4. 在計算機桌面上打開Real Time Analysis快捷鍵,進入時實分析窗口。
  5. 打開System Configuration 進行自動進樣器、進樣口、色譜柱、檢測器的配制,在此窗口需設(shè)置載氣種類,柱參數(shù)(柱長、內(nèi)徑、膜厚、zui高使用溫度)輸入及色譜柱的選擇,樣品瓶(4ml、1.5ml)、進樣針(10ul、50ul、250ul)大小的選擇,設(shè)定完畢,回到System Configuration窗口,點擊SET鍵確認。如果是毛細柱,可用毛細柱連接器連接在TCD上。
  6. 儀器參數(shù)的設(shè)定:先設(shè)柱溫(可做程序升溫),再設(shè)進樣口溫度、柱流量,檢測器溫度、橋流。
  7. 用鼠標(biāo)點File菜單找到Save Method File As輸入你想保存的方法文件名(如果硬件配置相同的話,可以直接調(diào)用此方法)。
  8. 如沿用上次關(guān)機前的配制,直接在3步的窗口下用鼠標(biāo)點File菜單找到Open Method File 打開需要的方法文件名。
  9. 點擊Download Parameters ,再點擊System On。
  10. 等儀器穩(wěn)定后,可以調(diào)整粗調(diào)旋鈕調(diào)節(jié)零點,再進行Slope Test,出現(xiàn)對話框點OK即可。
  11. 沒配備自動進樣器的直接點Single Run    Sample Login出現(xiàn)樣品注冊對話框,樣品名、數(shù)據(jù)文件名、樣品重量等輸完后,點確定鍵。再點一下Start鍵,等數(shù)據(jù)采集窗口上面出現(xiàn)Ready(Standby)之后,即可進樣,再按GC Start鍵進行數(shù)據(jù)采集。
  12. 配備自動進樣器的直接點Batch Processing進行批處理編寫,批處理必須要輸入樣品瓶號、樣品名稱、樣品類型、方法文件、數(shù)據(jù)文件,保存批處理文件。點Start鍵即可自動運行。

B:關(guān)機步驟

  1. 橋流設(shè)為0,點一下System Off,等柱溫<50℃,檢測器溫度<100℃以后,退出Real Time Analysis窗口,關(guān)閉計算機。
  2. 關(guān)閉氣源,載氣(He /H2)。
  3. 關(guān)閉GC電源開關(guān)。

C:注意事項

  1. 載氣種類的設(shè)定一定要與實際使用的一致,且注意橋流zui大使用值。
  2. N2做載氣的話,會同時出現(xiàn)正負峰的情況,且靈敏度較低。
  3. 不使用的檢測器、進樣口在OFF狀態(tài)。

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